白酒分析柱在操作時(shí)有什么技巧需要注意呢？
更新時(shí)間：2021-09-28 點(diǎn)擊次數(shù)：1204
白酒分析柱分為白酒填充柱和白酒毛細(xì)管柱。白酒填充柱采用不銹鋼材質(zhì)，直接進(jìn)樣可一次測(cè)得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法采用恒溫操作，方法簡(jiǎn)單易懂已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用,并已列為國(guó)標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測(cè)法。白酒毛細(xì)管柱主要是聚硅氧烷類的固定相，采用石英玻璃材質(zhì)，具有較高的分離能力、較快的分離速度和較好的惰性；與小口徑毛細(xì)管相比，其柱容量較大，對(duì)進(jìn)樣技術(shù)要求不苛求，可避免了分流造成的歧視效應(yīng)。
白酒分析柱操作過(guò)程中需要注意的要點(diǎn)：
1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩。
2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?/div>
3、一般說(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。
4、選擇使用適宜的流動(dòng)相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
5、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
6、經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí)，對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡，每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。
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